style="width:11.81322in;height:5.8215in" /> 本文是学习GB-T 6730.27-2017 铁矿石 氟含量的测定 镧-茜素络合腙分光光度法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 6730 的本部分规定了镧-茜素络合腙分光光度法测定氟含量。
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中氟含量的测定。测定范围(质量分数):
0.10%～3.00%。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
试料用高氯酸和磷酸在130℃~140℃通水蒸气蒸馏，使氟与共存元素分离，取部分蒸馏液，在丙
酮介质中，于pH4.7～ 4.9
时，氟与镧-茜素络合腙螯合物生成蓝色的三元络合物，在分光光度计
620 nm处检测吸光度。借此测定氟含量。
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682
规定的三级以上蒸馏水或与其
纯度相当的水。
4.2 高氯酸，p 约1.67 g/mL。
4.3 磷酸，p 约1.70 g/mL。
4.8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH4.0～4.2。 称取60 g 结晶乙酸钠[CH₃COONa
·3H₂O] 溶于水，加入
GB/T 6730.27—2017
115mL 冰乙酸，加水稀释至1000 mL, 混匀，调整至 pH4.1±0.1 ( 用pH 计校正)。
4.9 氯化镧溶液，9.81 g/L。 称取3.2581g
氧化镧(光谱纯),加少量水，在搅拌下滴加盐酸(1+1)加入
溶解，取下冷却，用水稀释至500 mL 混匀。
4.10 显色剂。称取0.0965g 茜素络合腙(1,2-二羟基蒽醌-3-甲胺-N,N-
二乙酸，简称 ALC), 用几滴水润 湿，加1 mL
氢氧化铵，搅拌使之溶解后，加入250 mL 丙酮(见4.4)、100 mL 乙酸-
乙酸钠缓冲溶液 (见4.8),混匀。加入12.5 mL 氯化镧溶液(见4.9),用水稀释至500
mL, 混匀。此溶液至少可稳定一周。
4.11 氟标准储备溶液，100.0μg/mL。 称取0 . 2210 g
预先在120℃烘干的氟化钠(优级纯),置于 1000mL
容量瓶中加水溶解，稀释至刻度，混匀，移入塑料瓶中储存，此溶液1mL
含100.0μg 氟。或购
买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质，逐级稀释至100.0μg/mL。
4.12 氟标准溶液，10μg/mL 。 移取100.0 mL
氟标准储备溶液(见4.11),置于1000 mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含10.0μg 氟。
4.13 酚酞乙醇溶液，10 g/L。
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符
合 GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T 12808 的规定。
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说明：
1——可控温电热套；
2——蒸汽瓶；
4——放气管；
6——蒸馏烧瓶；
7——温度计；
9——牛角管。
图 1 水蒸气蒸馏装置
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5.3 铁或镍坩埚，最小容量30 mL。
按照GB/T10332.1 进行取制样。 一般样品粒度应小于100 μm,
如样品中化合水或易氧化物含量
高时，其粒度应小于160 μm。
注：化合水和易氧化物含量高的规定见 GB/T 6730.1。
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1
的规定，在105℃±2℃温度下干
燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。
按照附录A 中的程序，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。
注： "独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括
采用适当的再校准。
称取0.10 g 预干燥试样(见6.2),准确至0.0001 g。
随同试料分析做空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶。
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。
7.4.1.1 将试料(7.2 分馏瓶中，用少量水洗净附于瓶壁之样品，加15 mL 高氯酸 (见4.2)、1mL～2mL
磷酸(见4.3),加1 mL～2mL 高锰酸钾溶液(见4.5),以装有温度计和玻璃管
的橡皮塞塞紧瓶口(注意 勿使温度计和玻璃导管与瓶底接触),与蒸汽瓶、冷凝管连接，接通冷却水，加热
蒸馏，待温度升到130℃时，通入水蒸气，保持蒸馏温度130℃~ 140℃控制馏出液3
mL/min~
4 mL/min,馏出体积达180 mL
时，停止蒸馏，取下承接蒸馏液的烧杯。蒸馏温度应严格控制，低于
130℃蒸馏不完全，温度过高高氯酸会冒烟馏出，影响测定。
7.4.1.2
通常按本法操作残渣已不含氟。对某些含有难溶含氟矿的样品，操作如下：称取样品置于铁或
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镍坩埚中，加入2 g 过氧化钠(见4.
1)于700℃左右熔融，用尽量少的水浸取后，加20 mL 高氯酸
(见4.2)、2mL 磷酸(见4.3),移入分馏瓶中，以下按7.4.1.1进行。
7.4.2.1 将馏出液移入250 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取试液5.00 mL (氟量大于1%取 2.00
mL),置于50 mL 容量瓶中。
7.4.2.2 加1滴酚酞乙醇溶液(见4.
13),用氢氧化钠溶液(见4.6)调至红色，再以乙酸(见4.7)调至无 色，加12 mL
丙酮(见4.4),10 mL 显色剂(见4.10),用水稀释至刻度，混匀。放置30 min
后将部分溶 液移入2 cm 比色皿中。
7.4.2.3 以空白试液为参比，于分光光度计波长620 nm
处测量其吸光度。从校准曲线上查出相应的
氟量。
移取0.00 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、1.50 mL 、2.00 mL 、2.50 mL 、3.00
mL 、3.50 mL 氟标准溶液 (见4. 12)分别置于一组50 mL
容量瓶中，以下按7.4.2.2进行。以试剂空白为参比，于分光光度计波长
620 nm 处测量其吸光度。以氟量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
按式(1)计算试样中氟含量(质量分数)w(F), 其数值以百分数表示：
style="width:3.71338in;height:0.65318in" /> …………………… (1)
式中：
mi— 从校准曲线上查得的氟量，单位为微克(μg);
m — 试料量，单位为克(g);
V — 试液总体积，单位为毫升(mL);
V₁- 分取试液体积，单位为毫升(mL)。
计算结果表示到小数点后4位。
分析结果允许差 r 见表1。
表 1 分析结果允许差
%
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|---|---|
| 0.10 ～ 1.00 |
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GB/T 6730.27—2017
根据附录A 的程序，按式(1)计算两个独立测量结果，并与允许差 r
进行比较，来确定实验室最终
分析结果。
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数点后第5位，并按
GB/T 8170
数字修约规则修约至小数第三位或第二位。
试验报告应包括下列信息：
a) 实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本部分的编号；
d) 样品识别必要的详细说明；
e) 分析结果；
f)
测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生
影响的任何操作。
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(规范性附录)
试样分析结果验收程序
试样分析结果验收程序见图 A.1。
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注：r 为分析结果允许差，见表1。
图 A.1 试样分析结果验收程序流程图
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